Avaliação análise instrumental

Em uma análise por cromatografia gasosa, qual a importância da otimização da separação de picos cromatográficos?

• Garantir que todos os componentes da amostra sejam eluídos da coluna cromatográfica

• Minimizar o uso de solventes no processo analítico.

• Aumentar a resolução entre os picos cromatográficos.

• Aumentar a solubilidade das amostras insolúveis.

• Reduzir o tempo de análise.

A cromatografia gasosa é uma das técnicas analíticas mais utilizadas, pois possui um alto poder de resolução atrativa devido as possibilidades de detecção. Marque a alternativa correta nos dois fatores que governam a separação dos constituintes de uma amostra:

• Densidade, solubilidade.

• Volatilidade, densidade.

• Polaridade, volatilidade.

• Solubilidade, volatilidade.

• Polaridade, solubilidade.

Nas figuras A e B que seguem, são apresentados dois cromatogramas que ilustram os tempos de retenção relativos às substâncias polares e apolares com a mudança de polaridade da fase estacionária, em ensaios de cromatografia gasosa.

Considerando as informações contidas nesses cromatogramas, analise as assertivas e assinale a alternativa que aponta a(s) correta(s).

I. Em (A), a fase estacionária é apolar e em (B) a fase estacionária é polar.

II. Em (B), considerando os álcoois com mesmo número de átomos de carbono que as cetonas, as interações dos álcoois com a fase estacionária foram mais intensas em relação às cetonas com a fase estacionária, resultando em maiores tempos de retenção para os álcoois.

III. Em (A), o fator que determina o tempo de retenção da coluna é a volatilidade das substâncias.

• Apenas I.

• Apenas III.

• Apenas I e II

• Apenas II e III

• I, II e III

A cromatografia gasosa é uma técnica analítica moderna que permite a identificação de compostos. A imagem abaixo apresenta componentes básicos de um cromatógrafo gasoso. Imagem adaptada da revista Química Nova na Escola Cromatografia nº, maio 1998.

Assinale a alternativa que relaciona corretamente os componentes numerados da imagem

• 1. injetor • 2. cilindro • 3. coluna • 4. registrador • 5. detector.

• 1. injetor • 2. cilindro • 3. registrador • 4. coluna • 5. detector.

• 1. detector • 2. injetor • 3. coluna • 4. cilindro do gás de arraste • 5. registrador.

• 1. cilindro do gás de arraste • 2. detector • 3. injetor • 4. registrador • 5. detector.

• 1. cilindro do gás de arraste • 2. injetor • 3. coluna • 4. detector • 5. registrador.

A Cromatografia em Camada Delgada (CCD) é uma técnica cromatográfica de separação, amplamente usada na toxicologia forense para análises de triagem. A possibilidade de alterar a polaridade da fase móvel torna a técnica versátil na separação de analitos de classes químicas diferentes, além de permitir o uso de reveladores seletivos e universais. O cromatograma a seguir é referente a uma análise de triagem, feita com CCD, em amostras extraídas de fígado humano, suspeitas de conter cocaína.

A respeito da análise, analise e escolha a alternativa correta com base nas afirmativas a seguir:

I. Comparando com o Fator de Retenção (Rf) do padrão utilizado, é possível que contenha cocaína na amostra 3. Um novo teste com outra técnica deve ser efetuado para confirmação.

II. Caso fosse confirmada a ocorrência de erro do analista durante o preparo da amostra 2 por extração líquido-líquido, é possível inferir que componentes da matriz tenham causado interferência na corrida cromatográfica. Assim, não se pode afirmar com certeza a ausência de cocaína na amostra 2.

III. O Fator de Retenção (Rf) da amostra 1, comparado com o do padrão de cocaína, é prova inequívoca da presença dessa substância.

IV. É possível que a amostra 1 contenha também uma segunda substância adulterante da cocaína, cuja a identidade não pôde ser determinada neste ensaio.

• Apenas as afirmativas I e II estão corretas.

• Apenas a afirmativa II está correta.

• Apenas as afirmativas I, III e IV estão corretas.

• Apenas as afirmativas II e III estivão corretas.

• Todas as afirmativas estão corretas.

A cromatografia é uma técnica analítica muito utilizada para determinação de diferentes espécies, entre elas compostos orgânicos, compostos inorgânicos, íons e metais. Ela foi primeiramente descrita pelo botânico russo Mikhail Tswett (1910) e tem base no princípio de separação dos componentes presentes na amostra. De acordo com os princípios básicos da cromatografia líquida, é correto afirmar que:

• a separação cromatográfica tem base no princípio da atração eletromagnética entre os componentes da amostra e a fase estacionária.

• a separação cromatográfica tem base no princípio da adsorção diferencial dos componentes da amostra com a fase estacionária.

• a separação cromatográfica tem base no princípio da diferença de solubilidades entre os componentes da amostra e o solvente.

• a fase móvel é polar na cromatografia líquida de fase reversa.

• a cromatografia líquida de alta eficiência é conhecida por usar sistemas em baixa pressão.

A Cromatografia Líquida de Alta Eficiência – CLAE tem a capacidade de realizar separações e análises quantitativas de uma variedade de compostos presentes em diversos tipos de amostras, em escala de tempo de poucos minutos, com alta resolução, eficiência e detectabilidade. Logo, é verdadeiro afirmar-se que:

• na cromatografia líquida em fase reversa, a fase estacionária é mais polar que a fase móvel.

• a eluição isocrática na CLAE é aquela na qual a composição da fase móvel não varia durante a separação, de modo que a força cromatográfica é constante.

• possui grande versatilidade e pode ser aplicada para compostos orgânicos e inorgânicos; para soluções líquidas ou sólidas, ionizadas e não ionizadas; de baixa ou alta massa molar; bem como para os gases.

• a capacidade de separação está relacionada também, à pressão do sistema cromatográfico, proporcionado pelo sistema de bombeamento. Maiores pressões aumentam a qualidade da separação.

• a fase móvel na CLAE desempenha um papel muito importante no processo de separação das substâncias e deve ter a capacidade de dissolver a amostra, sem decompor seus componentes, além de ter baixa viscosidade. Logo, sua seleção deve ser baseada nas características físico-químicas dos solventes, força cromatográfica e seletividade.

Sobre a Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE), analise as assertivas abaixo e assinale a alternativa correta.

I. A CLAE utiliza uma fase móvel líquida bombeada sob alta pressão para atravessar uma coluna preenchida com a fase estacionária, promovendo a separação dos componentes da amostra.

II. O detector UV-Vis é amplamente utilizado na CLAE por ser capaz de monitorar a absorção de luz por compostos com grupos cromóforos.

III. O injetor manual é a única forma de introdução da amostra na coluna cromatográfica em sistemas de CLAE.

IV. A bomba de alta pressão na CLAE é responsável por garantir o fluxo constante da fase móvel, sendo fundamental para a eficiência e reprodutibilidade da separação.

V. Uma eluição com um único solvente ou mistura de solventes de composição constante é chamada de eluição isocrática.

• Todas as assertivas estão corretas.

• Todas as assertivas estão incorretas.

• Apenas as assertivas II, III e IV estão corretas.

• Apenas as assertivas I, II, IV e V estão corretas.

• Apenas as assertivas I, III, IV e V estão corretas.

A cromatografia gasosa é utilizada para separar e detectar compostos orgânicos em uma mistura. A separação desses compostos depende da diferença de volatilidade entre eles, propriedade esta que é determinada pelas forças intermoleculares, que mantêm as moléculas unidas, e pela massa de cada composto. O cromatograma da figura foi obtido por meio da análise de uma mistura contendo quantidades equimolares de 1-pentanol, de hexano, de ácido butanoico e de pentanal (não necessariamente nessa ordem), e os picos referentes aos quatro compostos foram numerados de 1 a 4.

Com base nas informações supracitadas, os picos que aparecem no cromatograma correspondem a:

• (1) pentanal; (2) 1-pentanol; (3) ácido butanoico; e (4) hexano.

• (1) ácido butanoico; (2) 1-pentanol; (3) pentanal; e (4) hexano.

• (1) hexano; (2) pentanal; (3) 1-pentanol; e (4) ácido butanóico.

• (1) hexano; (2) Ácido butanoico; (3) 1-pentanol; e (4) pentanal.

• (1) 1-pentanol; (2) 1-pentanal; (3) hexano; e (4) ácido butanóico.

Na análise por cromatografia gasosa (CG) de amostras com muitos componentes, pode-se utilizar a técnica de programação de temperatura, normalmente com um gradiente positivo, para melhorar a resolução do cromatograma. Em cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), um procedimento análogo pode ser utilizado com o mesmo fim. Assinale a alternativa que apresenta corretamente esse procedimento análogo à CG utilizado na CLAE.

• Pressão gradiente.

• Fluxo gradiente.

• Temperatura gradiente

• Eluição gradiente

• Granulometria gradiente.