Avaliação - Unidade III

A metodologia de determinação de lipídios pelo método Goldfisch envolve as seguintes etapas: 1) Submergir a amostra no solvente com o equipamento Goldfisch ligado; 2) Pesar a amostra seca em papel filtro; 3) Ajustar a temperatura para recuperar o solvente; 4) Resfriar o reboiler no dessecador e realizar a pesagem final; 5) Preparar o reboiler com solvente; 6) Elevar o cartucho para gotejamento final do solvente; 7) Realizar a extração com refluxo por 1h a 1h30min. Assinale a alternativa que apresenta a sequência correta dessas etapas:

• 2 → 5 → 1 → 7 → 6 → 3 → 4
• 2 → 1 → 5 → 7 → 6 → 3 → 4
• 5 → 2 → 1 → 7 → 3 → 6 → 4
• 2 → 5 → 7 → 1 → 6 → 3 → 4
• 2 → 5 → 1 → 6 → 7 → 3 → 4

Answer explanation

A sequência correta é pesar a amostra seca, preparar o reboiler com solvente, submergir a amostra, realizar a extração, elevar o cartucho para gotejamento, ajustar a temperatura para recuperação do solvente e, por fim, resfriar o reboiler para pesagem final.

Durante o método de extração a quente utilizando o equipamento Goldfisch, qual a principal razão para ajustar a temperatura para 130 °C ao final do processo?

• Aumentar a eficiência de evaporação do solvente éter.
• Prevenir a degradação dos lipídios extraídos.
• Facilitar a percolação contínua do solvente pela amostra.
• Melhorar a separação dos lipídios de outras impurezas.
• Reduzir o tempo total de extração.

Answer explanation

A temperatura mais alta auxilia na evaporação do éter, facilitando sua recuperação e separação dos lipídios.

Em relação à massa do reboiler, qual cuidado é mais crítico para garantir a precisão dos cálculos de lipídios?

• Verificar a estabilidade térmica do reboiler antes de cada medição.
• Realizar a pesagem em intervalos regulares durante o aquecimento.
• Certificar-se de que ele está completamente resfriado no dessecador antes de pesar.
• Utilizar papel filtro compatível com o material do reboiler.
• Ajustar a massa inicial considerando possíveis resíduos anteriores.

Answer explanation

O resfriamento garante que a medição não seja influenciada por variações térmicas que afetam a balança analítica.

O ciclo de evaporação e condensação do solvente no método Goldfisch é fundamental para:

• Aumentar a afinidade do solvente pelos lipídios na amostra.
• Reduzir a interação do solvente com compostos não lipídicos.
• Promover uma extração seletiva e eficiente dos lipídios.
• Minimizar a volatilização de ácidos graxos insaturados.
• Controlar a solubilidade dos lipídios em função da temperatura.

Answer explanation

O ciclo permite maior extração lipídica com eficiência, separando lipídios de outros compostos.

O cálculo do teor de lipídios segue a fórmula: %Lipídios=[(A−B​)/C]×100. Qual a interpretação correta para o termo B nesta fórmula?

• Massa do conjunto reboiler + lipídios após a estufa.
• Massa inicial da amostra seca em papel filtro.
• Massa do reboiler vazio previamente seco e pesado.
• Massa do solvente utilizado no processo.
• Massa total inicial do reboiler com o solvente.

Answer explanation

O valor B representa o peso do reboiler vazio, essencial para calcular apenas a massa dos lipídios extraídos.

Caso uma amostra contenha altos níveis de umidade e não seja adequadamente seca antes da extração, o resultado da análise de lipídios será:

• Inflado, devido à contaminação da amostra com solvente residual.
• Subestimado, por causa da diluição dos lipídios na água remanescente.
• Inflado, pela absorção de água no reboiler durante a pesagem final.
• Subestimado, já que a água pode interagir quimicamente com os lipídios.
• Não afetado, pois o método Goldfisch considera água como parte do extrato etéreo.

Answer explanation

A água residual dilui os lipídios e dificulta sua extração, reduzindo os valores calculados.

Qual das seguintes opções melhor descreve a função do papel filtro no método Goldfisch?

• Facilitar a submersão uniforme da amostra no solvente.
• Impedir que partículas sólidas da amostra contaminem o reboiler.
• Reduzir a interação direta do solvente com lipídios insaturados.
• Proporcionar uma base estável para a recuperação do solvente.
• Maximizar a área de contato entre solvente e lipídios.

Answer explanation

O papel filtro impede que resíduos sólidos passem para o solvente ou contaminem o reboiler.

A escolha do éter de petróleo como solvente no método Goldfisch é mais adequada porque:

• Tem baixa polaridade e alta afinidade por compostos lipofílicos.
• Não evapora em altas temperaturas, otimizando a recuperação.
• Possui alta estabilidade térmica e química, minimizando perdas.
• Dissolve igualmente lipídios polares e apolares.
• Facilita a separação de proteínas e carboidratos no reboiler.

Answer explanation

Sua baixa polaridade permite dissolver seletivamente lipídios, que são compostos apolares.

Em uma análise, os seguintes valores foram obtidos: A=50,24g, B=49,80g, C=2,00g. Qual é o teor percentual de lipídios?

• 21,2%

• 22%

• 0,44%

• 22,4%

• 11,2%

Answer explanation

A fórmula aplicada fornece %Lipídios = [(50,24-49,80)/2,00] x 100 = 22%

O principal limite do método Goldfisch em comparação ao Soxhlet para amostras com baixos teores de lipídios é:

• Menor precisão para quantidades pequenas de lipídios.
• Maior custo operacional devido ao consumo de solvente.
• Incapacidade de recuperar solventes de baixa densidade.
• Necessidade de maior tempo para extração completa.
• Perda de lipídios voláteis durante o aquecimento.

Answer explanation

O método Goldfisch tem menor sensibilidade para teores baixos de lipídios, comparado ao Soxhlet.